克拉管是一種常用于市政排水、排污、雨水收集及地下管網(wǎng)工程的大口徑聚乙烯結(jié)構(gòu)壁管材。由于其長(zhǎng)期埋地使用，材料的抗氧化老化性能直接關(guān)系到管材的使用壽命和工程安全性。氧化誘導(dǎo)期，簡(jiǎn)稱(chēng)OIT，是評(píng)價(jià)聚乙烯管材熱氧穩(wěn)定性的重要指標(biāo)之一。

    一、實(shí)驗(yàn)的操作步驟

    1、測(cè)量?jī)x器：DZ-DSC300差示掃描量熱儀

    2、測(cè)量樣品：克拉管，可取自克拉管管體不同位置，10～15mg，如內(nèi)壁、外壁、承口、插口或管材中間層。對(duì)于大口徑克拉管，建議根據(jù)檢測(cè)目的選擇具有代表性的取樣部位。

    推薦樣品質(zhì)量為。樣品量過(guò)大可能導(dǎo)致傳熱不均，影響氧化起始點(diǎn)判斷；樣品量過(guò)小則可能導(dǎo)致熱流信號(hào)偏弱，影響測(cè)試重復(fù)性。

    3、氣氛條件

    氮?dú)猓河糜谏郎睾秃銣胤€(wěn)定階段，防止樣品提前氧化。

    氧氣：用于氧化誘導(dǎo)期測(cè)試階段，使樣品發(fā)生熱氧氧化反應(yīng)。

    推薦氣體流量：40～60mL/min，也可根據(jù)儀器要求設(shè)置為50mL/min。

    4、實(shí)驗(yàn)參數(shù)設(shè)置

    di一階段：截止溫度設(shè)為200℃，掃描速率：20℃/min，恒溫3min，氣體流量：50mL/min，通入氮?dú)獗Ｗo(hù)。

    第二階段：截止溫度200℃，掃描速率為0，恒溫時(shí)間120min，氣體流量：5050mL/min，通入氧氣。

    對(duì)于聚乙烯克拉管，常用測(cè)試溫度可選200℃。若材料氧化誘導(dǎo)期過(guò)長(zhǎng)，可適當(dāng)提高測(cè)試溫度；若氧化反應(yīng)過(guò)快，可適當(dāng)降低測(cè)試溫度。

    5、測(cè)量圖譜：

    6、圖譜數(shù)據(jù)分析

    DSC曲線橫坐標(biāo)通常為時(shí)間，縱坐標(biāo)為熱流信號(hào)。在氧氣切換后，樣品初期處于穩(wěn)定階段，曲線基本保持平穩(wěn)；當(dāng)抗氧劑被消耗后，材料開(kāi)始氧化，曲線出現(xiàn)明顯放熱偏移。該結(jié)果說(shuō)明該克拉管樣品在200℃氧氣氣氛下的氧化誘導(dǎo)期為69.52min。氧化誘導(dǎo)期越長(zhǎng)，說(shuō)明克拉管材料中抗氧劑體系越穩(wěn)定，材料抗熱氧老化能力越好。

    二、實(shí)驗(yàn)結(jié)論

    差示掃描量熱儀測(cè)試氧化誘導(dǎo)期是一種評(píng)價(jià)克拉管抗氧化性能的有效方法。該方法通過(guò)記錄樣品在恒溫氧氣氣氛下的氧化放熱行為，能夠快速判斷材料的熱氧穩(wěn)定性。對(duì)于克拉管生產(chǎn)廠家而言，OIT測(cè)試可用于原料篩選、生產(chǎn)過(guò)程控制、成品質(zhì)量檢測(cè)和配方優(yōu)化。

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